ナノ炭素研ニュース

    NanoAmandoをCVD種付けに使用する際の重要なお知らせ

    NanoAmandoの粒度は、最初に出来る製品であるにコロイド水溶液において最小となり、以後処理を重ねるにつれて、大きくなる傾向があるので、コロイド水溶液を使うことをお勧めする。しかし、商品濃度2.5%は高すぎるので、使用直前に水で薄め、0.2%水溶液を作って使用する。所定量(a ml)の2.5%コロイド溶液に、磁気攪拌、窒素流入下,純水(11.5a ml)を滴下ロートからゆっくりと滴下する。この際埃が入らないよう、覆いを被せるなどして注意する。希釈溶液をただちに使用して、残りは棄てる。その理由は、0.2%コロイド溶液を作り置きすると、希釈凝集現象によって、数時間でナノダイヤが数10nmまで凝集し、結晶成長種としては劣化するからである。濃度1%以上では、「希釈凝集」は起きない(濃縮分散現象)。


    爆轟法ナノダイヤモンド基本粒子の大きさは2.6±0.5nmに決定!

     今のところ、事実上唯一の量産可能な人工ナノダイヤモンドは、「爆轟」という変わった方法で製造される。この方法は1963年から知られているにも拘わらず、基本粒子の大きさがなかなか決められなかった。ダイヤモンド結晶は等軸晶系なので、本質的に擬球形であり、直径が確定すれば表面積を比較的正確に推定することができ、一番重要な表面由来の性質も見当がつくので、重要な問題である。
     我々が初めて基本粒子を取り出したと思ったのは2005年であるが、DLS測定値は4.8±0.8nmであった。しかしDLS法は精度が悪いので、4〜5nmと表現していた。この値を使う人は今でも多いが、取り出し技術が進むにつれて、爆轟法ナノダイヤの直径が小さくなり、数年前にとうとう最小値2.6±0.5nmを示した。もちろん、取り出すときに壊しているわけではなく、直径は爆轟で生成した時に決まるが、ナノ粒子の常として凝集性が著しく高く、特に解砕操作で最後まで残る2量体の結合が強く、これを完全に切断し尽くして100%単量体(つまり基本粒子)にしない限り、観測値の平均は、真の直径よりも大きくなる。つまり、ひたすら最小値を目指せば、真の値に到達すると考えられる。
     2.6nmという値(もちろんナノ粒子だから分布を持つ)が本当に正しいだろうか?傍証が必要である。第一の証拠は、思いもかけないところから現れた。ナノダイヤモンドに関して信憑性の高い学術論文が始めて発表されたのは、先の爆轟法発見よりもかなり遅く、1989年のことでR. N. Lewisら(シカゴ大学)の業績である。この時は、太陽系誕生以前から宇宙を漂っていたとされる有名なAllende隕石から取り出して、TEM写真から直接大きさを求めたので、信頼性が高い。これがなんと2.6nmで、我々がDLSで求めていた値と完全に一致した!ただし、これは完璧な証明にはならない。隕石ナノダイヤと爆轟法ナノダイヤの関連が不明だからである。
     とすると、変な言い方だが、最も確からしい傍証とは、2.6±0.5nmの範囲内に入る大きさのナノダイヤ粒子を高い確率で作り出し、これよりも小さなナノダイヤは出来ないことを実験的に証明すれば良い。最近この初期段階に成功した。知的財産権の関係で、今全容を明かすことは出来ないが、時期を見て公表したい。この値から、爆轟法ナノダイヤモンド基本粒子が非常に有用であることを容易に窺うことが出来る。例えば球近似で求めた表面積は4000/gとなり、活性炭の世界記録に匹敵する。直径4〜5nmの頃は、殆どが2量体であり、有効表面積は、完全分散体の8分の1程度であっただろう。


    ナノダイヤに関する研究論文掲載・特許成立のお知らせ

    No. 352. “Carbon structure in nanodiamonds elucidated from Raman spectroscopy,” Korepanov, V.; Hamaguchi, H.; Ōsawa, E.; Ermolenkov, V.; Lednev, I. K.; Etzold, B. J. M.; Levinson, O.; Zousman, B.; Epperla, C. P.; Chang, H.-C., Carbon, 2017, 121, 322-329.

    No. 351. “Unusual water hydrogen-bond network around hydrogenated nanodiamond,” Petit, T.; Puskar, L.; Dorenko, T.; Choudhury, S.; Richter, E.; Burikov, S.; Laptinskiy, K.; Brustowski, Q.; Schade Ulrich, Yuzawa, H.; Nagasaka, M.; Kosugi, N.; Venerosy, A.; Girard, H.; Arnault, J.-C.; Ōsawa, E.; Nunn, N.; Shenderova, O.; Aziz, E. F. Accepted for publication J. Phys. Chem. C, in press.

    No. 350. “Biocompatibility Assessment of Detonation Nanodiamond in Non-Human Primates and Rats Using Histologic, Hematologic and Urine Analysis,” Moore, L.; Yang, J.; Lan, T. T. H. ; Ōsawa, E.; Lee, D.-K.; Johnson, W. D.; Xi, J.; Chow, E. K.-H.; Ho, D. ACS Nano 2016, 10, 7385-7400.


    ナノダイヤ開発に関する解説掲載のお知らせ

    No. 215. 「2.6nmダイヤモンドの再発見と開発」大澤映二、NEW DIAMOND2017、33、No.4、 p.11-15.
    No. 213. 「炸薬爆轟によるナノダイヤモンド生成と応用」大澤映二、粉体技術、2017、9No.7、577-583.




    爆轟反応の問題点

    爆轟反応の問題点(pdf)

    新製品「煙霧状無水ダイヤモンド超微細粉末(Fumed diamond)」発売予告

    新製品「煙霧状無水ダイヤモンド超微細粉末(Fumed diamond)」発売予告(pdf)

    ナノアマンドのキャラクタリゼーションが急進展!

    ナノアマンドのキャラクタリゼーションが急進展!(pdf)

    2.6nmナノダイヤモンドの商品形態

     現在2.6nmダイヤモンドの最終仕上げを急いでいるが、性質が向上して安定化し、取り扱いも容易になったので、製品ラインアップを以下のように改良した:
       水性コロイド溶液­標準濃度2.5%
       ソフトヒドロゲル­標準濃度13%
    標準商品は依然として水溶液であるが、最近明らかになった「希釈凝集・濃縮分散」現象を考慮に入れて、濃度を従来の2.0%から、絶対安全濃度2.5%に引き上げ、200ml入り瓶詰品に変更した。


    平均直径2.6nmナノダイヤモンドの安定生産達成!

     当社は、2006年に一桁ナノサイズ超微小ダイヤモンドの分散体の販売を開始したが、当初は粗製凝膠体のミリング解砕において、最後に残る2,3量体の粒子間結合が異常に強く、完全解砕が困難であった。しかし、ここ数年の間に、解砕技術が進み、平均直径が急速に減少して、2013年に初めて最小値2.6nmを観測した。2016年後半になって、この値が頻繁に出現するようになり、同年11月に入ってからは、ほぼ定常的に2.6±0.4 nmを再現できるようになった。これ以下の値が出現しないことから、完全解砕がほぼ達成されたと考えている。
     もう一つの問題点として、ミリング解砕媒体として用いるジルコニア(ZrO2)が、解砕終期に露出したナノダイヤによってナノ粒子として削り取られて、混入し、その除去が困難であった。ZrO2は、無害無毒で、混入量もナノダイヤの0.3%に過ぎず、粒子個数としては0.01%以下であったので、実用的には問題なかったが、最近クロマト法除去の可能性が浮上し、鋭意研究中であり、間もなく精製が終了する見通しである。

    相談・通報等受付窓口設置のお知らせ

    競争的資金等取扱規程の運用等に係る相談、競争的資金等の不正使用に係る告発、競争的資金等の執行に係る不正使用情報の通報及び研究活動における不正行為に係る通報等の受付窓口の設置について

    文部科学省大臣決定の「研究機関における公的研究費の管理・監査のガイドライン(実施基準)」(平成26 年2 月18 日改正)及び「研究活動における不正行為への対応等に関するガイドライン」(平成26 年8 月26 日)を踏まえ、競争的資金等取扱規程の運用等に係る相談、競争的資金等の不正使用に係る告発、競争的資金等の執行に係る不正使用情報の通報及び研究活動における不正行為に係る通報等の窓口を下記のとおり設置しましたので、お知らせします。

    相談・通報等の受付窓口
    株式会社ナノ炭素研究所
    〒386−8567 長野県上田市常田3−15−1信州大学繊維学部AREC内
    電話  0268−75−8381 
    (電話受付時間は、平日9:00〜17:30です。)
    FAX 0268−75−8551
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    【留意事項】
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    があります。
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    懲戒処分、刑事告発その他必要な措置を講じることがあります。